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Nitech(倪特科)连续震荡挡板结晶仪介绍 2017-07-18


结晶是使过饱和溶液析出晶体的过程,影响结晶的因素主要分为理论因素和环境因素,而且两者是互相影响的,比如理论上的介稳区宽度直接决定工艺的降温过程,但实际的降温过程直接影响溶解度的变化,进而影响晶核的形成,理论和环境相互作用决定了晶体产品的尺寸形貌等,而这些又决定了产品的性能,如材料的功能性,药品的生物利用度,催化剂的表面活性,食品的纹理。 


图1 降温结晶路线图 

图1是经典的降温结晶路径,首先不饱和溶液经过降温变成饱和溶液,继续降温进入介稳区,继续降温进入超饱和区,就会引起爆发成核,这个是一瞬间的过程,极难控制。因此结晶的关键就在于介稳区的控制。但是物质的超溶解度在热力学和动力学上都不是固定不变的,它与多种因素相关,而且生产放大依赖于规模参数,因此最大介稳区宽度是不固定的,需要非常精细的条件优化探索。 

目前工业上结晶多使用的传统的搅拌反应釜,他主要存在两个问题,分别是混合浓度梯度和温度梯度。浓度梯度直接影响超溶解度梯度,而温度梯度就直接影响介稳区宽度和结晶路径,两者都会导致晶型多样性,甚至造成尺寸形貌不一致。 


图2 液体不同流动状态速率分布曲线图 

一般流体的流动状态分为层流(Laminar flow),湍流( Turbulent flow)和活塞流(Plug flow),从图中明显看出在活塞流状态时,管道内的流体速率完全一致,因此活塞流是最理想的传质方式,然而实际上传统的反应结晶釜的流动状态都是层流状态,传质非常不均匀。理论证明多个连续反应釜(大于20个)串联时可以达到活塞流状态的,深圳市一正科技有限公司代理的Nitech(倪特科)连续结晶仪(图4和图4)配有活塞推拉装置,管道内部有多个挡板,而且两个挡板之间可以形成一个小的反应釜,Nitech(倪特科)DN15最小型号的总管长是7m,每两个挡板之间的距离约为2 cm,那么一套DN15最小型号的设备相当于是350个反应釜串联,再加上活塞的推拉的主动混合,使流体以漩涡流形式进行充分混合,实际混合效果如图5。 


 图3 Nitech(倪特科)DN15 Lite结晶仪 


 图4 Nitech(倪特科)DN15 Lite结晶仪原理设计图 


 图5 旋涡混合效果图 

Nitech(倪特科)连续结晶仪可以精确控温解决温度梯度问题,因为结晶仪的整个管路都是夹套设置,可以通过玻璃管夹套的隔离或串联灵活设置温区,实现多种类型的降温曲线,另外,设备上设置了多处PAT插口,可以兼容实验室工艺开发的一切PAT工具。 

深圳市一正科技有限公司代理的Nitech(倪特科)连续震荡挡板结晶仪的两大优点分别是:缩小反应器体积;直接放大生产和缩短工艺时间,表 1和表2 分别从以上两方面将Nitech(倪特科)连续震荡挡板结晶仪和传统釜式搅拌结晶仪进行了对比。在保持相同的产品纯度和日产量的基础上,Nitech(倪特科)结晶仪的反应器体积缩小了约50倍,厂房占用空间缩小了约40倍,而且多种工艺时间都大幅度缩小。 

表1 搅拌结晶仪和倪特科结晶仪反应器体积对比 


表2 搅拌结晶仪和倪特科结晶仪工艺时间对比 


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